титриметрия в аптеке (2). Анализ лекарственных средств из группы карбоновых кислот, полиоксикарбоновых кислот, алифатических аминокислот и их производных

Пособие

к лабораторно-практическому занятию №3 по теме:

Анализ лекарственных средств из группы карбоновых кислот, полиоксикарбоновых кислот, алифатических аминокислот и их производных.

1. Провести определение количественного содержания компонентов
лекарственной формы:
Раствора кислоты глютаминовой 1% - 200 мл

кислоты аскорбиновой 2,0 Глюкозы 10,0
1. Определяем вид лекарственной формы.

В данном случае – это раствор.
2. Объем лекарственной формы – 200 мл.

V_ЛФ = 200 мл

3. Предлагаем методы количественного определения компонентов прописи.
Кислота аскорбиновая - йодометрия

Кислота глютаминовая - алкалиметрия

Глюкоза - рефрактометрия
4. Расчет начинаем с йодометрического определения кислоты аскорбиновой. (обоснование и уравнение реакции)

К_стех = 1:1 = 1 УЧ (I₂) = ½ f_экв = К_стех ∙ УЧ = 1∙ ½ = ½

М.м._аскорб = 176,13 М.э. = ½ М.м. = ½ * 176,13 = 88,06


а) Рассчитываем титр (Т):
0,1М * 88,0

Т = -------------- = 0,0088 (г/мл)

1000
б) Берем объем пробы (V_пр)
V_пр = 1 мл
2,0 – 200 мл

х – 1 мл х = 0,01- содержание кислоты аскорбиновой в пробе (1 мл)
в) Рассчитываем ориентировочный объем титранта (V_ор):

0,01

V_ор = ------------- = 1,14 (мл)

0,0088
Наш 10мл > V_ор > 0,5 мл, значит не нужно менять условия титрования.
Методика количественного определения аскорбиновой кислоты.

К 1,0 мл задачи добавить 1-2 мл воды очищенной, индикатора – 5-7 капель раствора крахмала и титровать 0,1 н раствором йода (Y₂) до синего окрашивания пипеткой на 2 мл.
V_т * К * Т

С_аск = --------------- V_ЛФ С _г/200мл = V·K·0,0088·200 / 1,0

V_пр

5. Суммарная алкалиметрия – определяем концентрацию кислоты глутаминовой после расчета суммарного ориентировочного объема.
6. Расчет начинаем с алкалиметрического определения кислоты аскорбиновой.
(обоснование и уравнение реакции)
Рассчитываем объем NaOH, который пойдет на титрование кислоты аскорбиновой:


К_стех = 1:1 = 1 f_экв = К_стех ∙ РЧ = 1∙ 1 = 1 М.э. = М.м. = 176,13
а) Рассчитываем титр (Т):
М.э. = М.м. М.м._{аскорбиновой .к-ты} = 176,13
0,1 * 176,13

Т = ------------------- = 0,017613 (г/мл)

1000
б) Берем объем пробы для суммарного титрования (V_пр)
V_пр = 1 мл

2,0 – 200 мл

х – 1 мл х = 0,01 - содержание кислоты аскорбиновой в пробе (1 мл).
в) Рассчитываем ориентировочный объем титранта (V_ор): V_ор. =

0,01

V_ор = ------------- = 0,57 (мл)

0,017613
Рассчитываем объем NaOH, который пойдет на титрование кислоты глутаминовой:


К_стех = 1:1 = 1 f_экв = К_стех ∙ РЧ = 1∙1 = 1 М.э. = М.м. = 147,13
а) Рассчитываем титр (Т):
0,1 ∙ 147,13

Т = -------------- = 0,014713 (г/мл)

1000
б) Берем объем пробы (V_пр)
V_пр = 1 мл
1,0 – 100 мл

х – 1 мл х = 0,01 - содержание кислоты глутаминовой в пробе (1 мл)

в) Рассчитываем ориентировочный объем титранта (V_ор):
0,01

V_ор = ------------- = 0,67 (мл)

0,014713
Рассчитываем суммарный объем натрия гидроксида, который пойдет на титрование кислоты аскорбиновой и кислоты глутаминовой:
V_{NaOH/ общ} = V_NaOH/аск + V_{NaOH/глут} = 0,57 + 0,67 = 1,24 (мл)
Наш 10мл > V_ор > 0,5 мл, значит не нужно менять условия титрования.
Методика количественного определения суммы глютаминовой и

аскорбиновой кислот (считаем глютаминовую).

К 1,0 мл задачи добавить 3-5 мл воды очищенной, индикатора – 1-2 капли раствора ф/ф (бромтимолового синего) и титровать 0,1 н NaOH от желтого до сине-фиолетового окрашивания (до розового по фенолфталеину) пипеткой на 2мл.
б) Мы должны найти, какой объем NaOH пойдет на титрование кислоты глутаминовой:
V_{NaOH/ глут} = V_{NaOH/ общ} – V_NaOH/аск
Оттитровав, мы будем знать только общий объем NaOH, но не знаем объем NaOH на кислоту аскорбиновую, но мы знаем какой объем йода пошел на титрование аскорбиновой кислоты.

Для того чтобы найти объем NаОН_, израсходованный на титрование глутаминовой кислоты (V_{NаОН/глут}), мы должны из общего объема NаОН (V_{NаОН/ общ}) вычесть тот объем I₂, который пошел на титрование кислоты аскорбиновой (V_I2/аск)
V_{NаОН/ глут} = V_{NаОН/ общ} – V_I2/аск
Сравниваем условия титрования кислоты аскорбиновой:
Алкалиметрия:V_пр = 1 мл титруем 0,1н NаОН с М.э = М.м

Йодометрия: V_пр = 1 мл титруем 0,1н I₂ с М.э = ½ М.м
0,1н 0,1н концентрация титранта

V_{NаОН/ глут} = V_{NаОН/ общ} - V_I2/аск

1 мл 1 мл объем пробы

1:1 1:2 эквивалент
Исходя из условий титрования, у нас не совпадают факторы эквивалентности. Рассуждаем так: общий объем (V _общ) мы всегда оставляем неизменным.

Если бы мы титровали, и на 1 моль вещества шло не 2 моля титранта, а 1, то титранта у нас расходовалось бы в 2 раза меньше, поэтому объем I₂ мы делим на два.
V_{NаОН/ глут} = V_{NаОН/ общ} –V_I2/аск / 2
в) Пишем формулу для расчета концентрации глютаминовой кислоты в лекарственной форме.

(V_{NаОН/ общ}*К - V_I2/аск *К / 2)*Т

С % = ------------------------------------------- *100 %

V_пр

6. Глюкоза – рефрактометрия
C_% = n_{x(смеси)} – ( n_o + С₁% * F₁ + С₂% * F₂ ) / F
С₁,С₂ – процентные концентрации растворов лекарственных веществ, найденных химическими методами;

F₁, F₂ – факторы растворов лекарственных веществ, определенных химическими методами для найденных концентраций
(F_{глюкозы}=0,00142, F_acк.K.= 0,00160, F_{гл. к.} =0,0014)
Методика количественного определения глюкозы. Измеряем показатель преломления исследуемого раствора после юстировки прибора по воде очищенной (1,3330) и делаем расчет содержания глюкозы с учетом фактического содержания аскорбиновой и глютаминовой кислот.
Т.к. нам нужно получить содержание глюкозы в граммах в 200 мл, для перевода из процентной концентрации раствора в граммы мы делим на 100%, а для того, что бы найти содержание в 200 мл, умножаем на 200.
[n_смеси – (n_о + С%_аск ∙ F_аск + С%_глют ∙ F_глют)]

С_гл = ---------------------------------------------- * V_ЛФ

F_гл ∙ 100%


В эту формулу для глюкозы подставляем процентную концентрацию в растворе кислоты глютаминовой (уже подсчитана в %) и кислоты аскорбиновой (считать!).
С_аск г/200 мл переводим в С_аск г/100 мл (%)
2,0 – 200 мл

х – 100 мл х = 1% (С%_аск)