Е. Ф. Трофимов 2012 автоматизация хроматографического анализа контрольная работа по дисциплине Автоматизация измерений, испытаний и контроля ягту 200503. 65
 Скачать 299.25 Kb.
|
 Министерство образования и науки РФ Государственное образовательное учреждение высшего профессионального образования «Ярославский государственный технический университет» Кафедра «Технология металлов» Контрольная работа защищена с оценкой ______________ Руководитель, ____________ Е.Ф.Трофимов «__ » _________________2012 АВТОМАТИЗАЦИЯ ХРОМАТОГРАФИЧЕСКОГО АНАЛИЗА Контрольная работа по дисциплине «Автоматизация измерений, испытаний и контроля» ЯГТУ 200503.65 Работу выполнила студентка гр. ЭСК-42 _______ « »____________2012 2012 Содержание Введение…………………………………………………………………………3
Список использованной литературы……………………………………........28 Введение Завоевав в 1960 гг. широкую популярность, хроматографический метод анализа продолжает интенсивно расширять области своего применения. Растет разнообразие типов выпускаемых хроматографов, улучшаются их технические характеристики. Основной недостаток хроматографического анализа – необходимость апостериорной обработки хроматографических данных для получения результатов – еще не преодолен, хотя работы по автоматизации анализа начались едва ли не сразу после появления первых серийных анализаторов. Это приводит к большим затратам ручного труда. Что дает автоматизация анализа? Повышение точности обработки, как за счет исключения субъективных ошибок, так и за счет применения более совершенных алгоритмов обработки. В среднем погрешности оценок результатов обработки снижаются в 5-10 раз по сравнению с ручными методами. Особенно это заметно при плохом качестве исходной информации (дрейф, шумы, помехи, малые сигналы). Существенный выигрыш во времени, затрачиваемом на всю процедуру анализа, можно получить даже если автоматизируется только процесс обработки информации. Применение автоматических систем с ЭВМ дает возможность:
Автоматизация хроматографического анализа позволяет использовать хроматографы непосредственно в АСУ технологическими процессами в качестве высокоинформативного датчика и организовать управление по прямым показателям качества. Это открывает возможность значительного улучшения эффективности и упрощения схем управления, обеспечивая получение продуктов со строгим соблюдением заданных характеристик. Автоматизация хроматографического анализа оказывает влияние на сами анализаторы, способствуя их дальнейшему совершенствованию. Автоматизация хроматографического анализа предполагает 2 аспекта: автоматическую обработку выходных сигналов хроматографа на базе использования тех или иных вычислительных средств и управление режимами и узлами анализатора с помощью локальных регуляторов как аналоговых, так и цифровых. В последнем случае их роль выполняет обычно устройство обработки. Наиболее существенным этапом при автоматизации хроматографического анализа является автоматизация первичной обработки. Метрологические и надежностные характеристики результатов, получаемых при выполнении операций первичной обработки, как правило, вносят основной вклад в окончательные результаты анализа, получаемые на последующих этапах. Применение хроматографов в АСУ производственными процессами, стремление полностью автоматизировать хроматографические лаборатории поставили очень остро вопрос о разработке систем управления узлами и режимами анализатора. При этом наличие вычислительного устройства позволяет ставить задачу управления шире: проводить не только стабилизацию параметров, но оптимизировать процесс хроматографического анализа с целью получения оптимальных результатов анализа. Однако средства, предназначенные для автоматизации хроматографических лабораторий и самих анализаторов, сосредоточены в различных разработках, что определяется, в основном, ведомственной принадлежностью разработчиков. Еще более трудное положение с алгоритмами управления и обработки хроматографической информации. Данные по существующим алгоритмам не полны и часто противоречивы; многие операции выполняются не удовлетворительно или не выполняются совсем из-за отсутствия соответствующих алгоритмов и технических средств. Со дня выхода первой монографии, систематизировавшей отечественные и зарубежные материалы по автоматизации хроматографического анализа, уровень автоматизации существенно изменился. Это связано с качественным изменением элементной базы: появились интегральные схемы с повышенной степенью интеграции, микропроцессоры, улучшились характеристики элементов бесконтактной автоматики, широко начали использоваться тиристоры, шаговые двигатели и т.п. Это упростило схемы традиционных цифровых интеграторов так, что простейшие из них оказалось возможным компоновать из стандартных узлов непосредственно пользователю. Расширились функции, выполняемые специализированными устройствами обработки, появились вычислительные интеграторы, являющиеся качественно новыми средствами в системах автоматизации. Созданы бесконтактные программаторы температуры, новые высококачественные системы автоматического введения газообразных и жидких проб. Дальнейшее развитие автоматизации анализа обеспечивается использованием микропроцессоров и микро-ЭВМ на их основе не только для целей обработки данных, но и для управления анализаторами, в частности в разветвленных системах автоматизации лаборатории в целом.
Хроматограмма несет в себе информацию о качественном и количественном составе анализируемой смеси. Целью качественного анализа в общем случае является идентификация неизвестного соединения, целью количественного анализа – определение парциальных количеств или иных характеристик компонентов анализируемой смеси. Для получения результатов количественного и качественного анализа хроматограмма должна быть соответствующим образом преобразована, что и выполняется при обработке хроматографической информации. В процессе обработки необходимо перейти от реальной хроматограммы, представленной выходным сигналом хроматографа, к формализованной хроматограмме. Каждый компонент анализируемой смеси представляется в многомерном формализованном спектре линией с характеризующей его совокупностью определяющих параметров. Развертывающим параметром формализованного хроматографического спектра может служить текущее время анализа (тогда линия, соответствующая компоненту, имеет абсциссу, равную времени удерживания компонента). В качестве развертывающих могут быть применены и другие параметры – приведенные времена удерживания, индексы удерживания и т.д. Интенсивность линии в формализованном спектре характеризуется амплитудой или площадью сигнала (пика) – отклика детектора на данный компонент анализируемой смеси. Линия может характеризоваться также моментами сигналами, соответствующего данному компоненту. Таким образом, для построения формализованного хроматографического спектра нужны оценки основных определяющих параметров (положения, интенсивности, ширины) пика компонента. Для этого необходимо решить задачи, связанные с обнаружением пика в выходном сигнале в условиях шумов и нахождением требуемых его характеристик с учетом возможных искажений. При ручной обработке хроматограммы эти задачи решаются просмотром записи оператором и принятием (или непринятием) на основании его опыта отклонившихся от базисной линии участков за пик сигнала. Естественно, что в неблагоприятных условиях точность и надежность получаемых результатов весьма малы, а времени на их получение затрачивается много. Задачей автоматической обработки в этом случае является определение параметров спектральных линий с высокой точностью и надежностью, что требует разработки новых алгоритмов. Следует помнить, что соответствующая математическая обработка может повысить качество результатов лишь до какого-то предела. Так, современные методы разделения позволяют оценить параметры наложившихся пиков, но точность оценок резко уменьшается с возрастанием количества и степени наложения пиков. Наличие больших шумов и помех, сильный нелинейный дрейф базисного сигнала приводят к потере точности результатов даже при использовании оптимальных методов обработки: возрастание вычислительных трудностей и сложности реализаций этих алгоритмов не компенсируют потери точности от плохого качества обрабатываемой информации. Учитывая также отсутствие надежных адекватных моделей хроматографического сигнала и неконтролируемые погрешности первичных преобразователей, к вопросу о возможности компенсации плохого качества хроматографического сигнала непосредственно в процессе обработки следует подходить с большой осторожностью. Таким образом, повышение качества хроматографической информации перед обработкой по-прежнему остается важнейшей проблемой, стоящей перед аналитиком. Ее решению способствует совершенствование хроматографической аппаратуры и автоматизация таких процедур анализа, как ввод пробы, стабилизация или изменение по заданному закону режимов анализатора и т.п. Дальнейшая обработка формализованного хроматографического спектра отличается большим разнообразием в зависимости от целей, преследуемых при проведении анализа. При этом алгоритмы уже и при ручной обработке предполагают применение вычислительных средств. Поэтому при автоматизации процесса обработки эти алгоритмы могут быть использованы непосредственно. Задачами автоматической обработки являются совершенствование ранее применявшихся и разработка новых более эффективных алгоритмов, позволяющих быстро и точно получать параметры корреляционных зависимостей формализованного хроматографического спектра с интересующими аналитика величинами, если вид этих зависимостей априорно известен и задается системе обработки, а также устанавливать такие зависимости в противном случае. Наличие вычислительного средства позволяет передать ему выполнение функций управления анализатором. Это дает возможность осуществить высококачественную стабилизацию или программное изменение параметров рабочих режимов при простом их задании с пульта вычислителя, проводить оптимизацию рабочих режимов хроматографа, причем даже в реальном времени, т.е. непосредственно в процессе анализа. Появление новых вычислительных средств – микропроцессоров и микро-ЭВМ – позволяет создать качественно новый прибор – интегральный хроматограф, где анализатор составляет со встроенной микро-ЭВМ единое целое и без ЭВМ не может использоваться. Передача микро-ЭВМ функций автоматизации анализа, включая функции обработки информации и управления анализом, позволяет значительно повысить функциональные возможности анализатора, качество получаемой информации и эффективность анализа в целом. 1.1 Этапы обработки хроматографической информации Процесс получения результатов хроматографического анализа можно разбить на 3 этапа:
Таким образом, собственно обработка информации производится только на последних двух этапах анализа и ведется двумя ступенями. В таблице 1 перечислены основные операции, которые необходимо выполнить на каждом из этапов обработки. Таблица 1 – Операции при обработке хроматографической информации
Так как характер операций, требуемых на разных этапах обработки, значительно различается, то это предопределяет и существенное различие используемых для их выполнения алгоритмов. Деление процесса обработки на этапы позволяет сгруппировать алгоритмы, что облегчает их сравнительный анализ и идентификацию. Кроме того, на различных этапах обработки могут быть использованы различные вычислительные средства. Можно выделить 4 этапа автоматизации анализа в целом:
Первые 2 этапа могут выполняться при проведении первичной обработки данных анализа. В общем случае 2 последних этапа требуют от устройства управления выполнения полной обработки данных анализа. В настоящее время устройства автоматической обработки хроматографической информации используются для управления анализатором лишь по разомкнутому контуру, однако начаты работы по реализации третьего и четвертого этапов. Наличие промышленных хроматографов с развитой автоматизацией процессов хроматографического анализа позволяет предполагать, что полностью автоматизированный анализ будет сначала разработан именно с их использованием, а затем уже с учетом полученного опыта распространен на иные типы хроматографических систем. 1.2 Методы автоматизации хроматографической информации и их реализация В зависимости от способа реализации алгоритма обработки СВУ можно разделить на 2 класса: с аппаратной и с программной реализацией алгоритма. СВУ первого типа (большинство интеграторов) просты по структуре, специализированы на выполнение одной – двух операций алгоритма, причем переход на выполнение других операций требует переделки структуры и поэтому в пределах данного СВУ часто невозможен. Используются в основном на первом этапе обработки хроматической информации. Это объясняется относительной простотой требуемых операций, что позволяет их выполнять специально предназначенными для этой цели простыми вычислительными модулями. И целесообразность использования этих СВУ на данном этапе объясняется достаточностью результатов первичной обработки для целого ряда применений хроматографов: промышленные анализы, типовые, стандартные анализы, настроечные анализы и т.п. СВУ этого типа используются как каналы связи с ЭВМ. СВУ второго типа (с программной реализацией алгоритма) представляют собой неавтономные вычислительные машины, работающие по программам, вводимым в постоянное запоминающее устройство СВУ. Специализация таких СВУ выражается в наличии соответствующих устройств ввода, специального пульта, устройства постоянной памяти для хранения основного массива блоков программ, реализующих отдельные части алгоритмов обработки и управления. Это упрощает обращение с СВУ до простого выбора соответствующего алгоритма, в то же время, давая ряд преимуществ структурного плана (освобождение оперативной памяти СВУ от необходимости хранения программ, появление возможности совмещения выборки команд с их исполнением и т.п.). В то же время относительная универсальность этих СВУ позволяет не только полностью производить первичную обработку, но и решать разнообразные задачи вторичной обработки, оставляя для передачи на автономные ЭВМ или ЭВМ более высокого уровня задачи, требующие больших объемов памяти и совмещения результатов многих экспериментов. Появившееся в последнее время микро-ЭВМ на базе микропроцессоров также можно отнести к специализированным устройствам: в их блоки постоянной памяти закладывается ограниченный набор алгоритмов, специализированных на решение узкого круга задач, встречающихся в данной области применения хроматографии. Работы по использованию ЭВМ в хроматографии ведутся в двух направлениях: создание эффективных систем и устройств связи хроматографа с ЭВМ (создание интерфейсных устройств) и разработка методов более эффективного использования ЭВМ для обработки информации и управления анализатором. При решении этих проблем предполагается использование ЭВМ, как в реальном масштабе времени, так и автономно. Характер организации обработки информации в реальном масштабе времени зависит от мощности используемых ЭВМ, сложности решаемых задач и т.п. факторов; при работе процессора в автономном режиме он менее подвержен изменениям. Критериев, позволяющих однозначно выбрать тот или иной метод автоматизации, еще не существует, хотя попытки их разработки предпринимались неоднократно. Распространены 4 основные схемы использования ЭВМ для обработки аналитических данных (рис. 1).  Рис. 1 – Структурные схемы типовых систем автоматизации хроматографического анализа: а – система с согласованной ЭВМ: 1 – хроматограф; 2 – нормирующее устройство; 3 – АЦП; 4 – ЭВМ; 5 – устройство ввода-вывода (УВВ); 6 – пульт оператора; 7 – ЦАП; 8 – пульт аналитика; б – многоканальная система с иерархической структурой: 1 – пульт аналитика; 2 – хроматограф; 3 – СВУ или ЭВМ первого уровня; 4 – ЭВМ второго уровня; в – многоканальная система с ЭВМ в режиме разделения времени: 1 – медленные анализаторы; 2 – быстрые анализаторы; 3 – аналоговый коммутатор; 4 – АЦП; 5 – СВУ; 6 – цифровой коммутатор; 7 – ЭВМ; 8 – ВЗУ; 9 – УВВ; г – автономная система: 1 – хроматограф; 2 – согласующее устройство; 3-6 виды записи; 7 – УВВ; 8 – ЭВМ. В схеме на рис. 1, а, ЭВМ и СВУ работают с одним хроматографом. Это обеспечивает возможность реализации сложных алгоритмов обработки, высокое качество получаемых результатов, возможность управления анализатором. К недостаткам схемы относятся отказ системы при отказе ЭВМ и большая стоимость обработки. Появление дешевых микро-ЭВМ делает схему 1, а перспективной. Идея широкого внедрения микропроцессов в аналитическое приборостроение в том и состоит, чтобы комплектовать каждый анализатор индивидуальным, дешевым вычислительным средством. При этом анализатор видоизменяется так, что все функции управления, регистрации и отображения информации передаются микро-ЭВМ. Без нее анализатор работать не может. Образуется, как уже упоминалось, принципиально новый комплекс: анализатор + ЭВМ – интегральный анализатор. В случае недостаточности вычислительной мощности микро-ЭВМ может быть организована иерархическая система (рис.1, б), где первичная и, частично, вторичная обработка производится СВУ или микро-ЭВМ, а в случае необходимости полная обработка заканчивается на более мощной (или такой же) ЭВМ высокого уровня. В схеме на рис. 1, в, предполагается использование ЭВМ в режиме разделения времени, например, ЭВМ среднего класса для автоматизации обработки информации в рамках всей аналитической лаборатории. Большая вычислительная мощность обеспечивает возможность реализации сложных алгоритмов обработки. К недостаткам системы относятся высокая начальная стоимость и трудности организации автоматического управления анализаторами. Схема 1, г соответствует применению ЭВМ в автономном режиме. Достоинство: возможность наиболее эффективной загрузки ЭВМ, использование наиболее адаптивных методов обработки, необязательность знания аналитиком языков программирования, низкая стоимость обработки. Недостатки: ограничения в точности результатов, большие запаздывания в их получении и невозможность автоматического управления анализатором. Целесообразность применения любой из приведенных на рис. 1 схем использования вычислительных устройств для обработки хроматографической информации должна определяться также с учетом ряда других факторов, например, типа процессора, количества и разнообразия хроматографов (и других анализаторов) в лаборатории (на заводе), типов анализов, степени загрузки будущей системы обработки в настоящем и возможности ее расширения в будущем, территориальной разбросанности анализаторов и квалификации обслуживающего персонала. Для определения требуемой алгоритмической насыщенности системы обработки нужно дополнительно учесть частоту повторения однотипных анализов, степень автоматизации процесса анализа и необходимую точность и надежность результатов. |
||||||||||||