приготовление реактивов. Аммиачный раствор хлорида меди (I)
 Скачать 24.02 Kb.
|
Аммиачный раствор хлорида меди (I). 25 г кристаллического сульфага меди (II) растворяют при нагревании в 80 мл воды. К раствору прибавляют 14 г хлорида натрия. К смеси медленно при перемешивании доливают раствор 12,6 г кристаллического сульфита натрия в 20 мл воды. Смеси дают охладиться, затем промывают белый осадок хлорида меди (I) водой (декантацией), растворяют его в 30—40 мл концентрированного раствора аммиака и добавляют 200 мл воды. Бесцветный раствор хранят в плотно закрывающейся склянке над очищенной медной проволокой. Анилин (раствор в соляной кислоте). 9,3 г свежеперегнанного анилина растворяют в 22 мл концентрированной соляной кислоты. Разбавляют раствор водой до 100 мл. Баритовая вода, насыщенный раствор. 70 г кристаллического гидроксида бария Ва (OH)2 • 8Н20 растворяют при кипячении в 200 мл воды. Затем разбавляют водой до 1 л и дают отстояться. Через несколько часов прозрачный раствор осторожно сливают. Бром, 3%-ный раствор в тетрахлорцде углерода. В колбу наливают 3 мл брома (осторожно, тяга) и очень осторожно приливают при перемешивании 97 мл тетрахлорида углерода. Бромная вода, насыщенный раствор. Бромную воду готовят так, чтобы надие склянки оставалось немного жидкого брома. В колбу емкостью 1 л наливают 6 мл брома (осторожно, тяга) и при энергичном перемешивании добавляют воду до 500 мл. (В 1 л насыщенного водного раствортЦ брома содержится 28—30 г брома — около 10 мл.) Полученную бромную воду осторожно переливают в склянку с притертой пробкой. Хранят в вытяжном шкафу. Глюкоза, 0,5%-ный раствор. 0,5 г кристаллической глюкозы растворяют в 99,5 мл воды. Во избежание порчи раствор необходимо прокипятить. Диэтиловый эфир (абсолютный). В большой делительной воронке встряхивают диэтиловый эфир с водным раствором сульфата железа (II) (для удаления пероксидов), промывают водой, высушивают гранулированным хлоридом кальция, перегоняют над натрием. Хранят в склянкс из темного стекла над металлическим натрием. Диэтиловый эфир, содержащий пероксиды. В склянку из белого стекла вместимостью 0,5 л помешают 100 мл диэтнлового эфира. Добавляют примерно 10 мл концентрированной серной кислоты, взбалтывают смесь и ставят в светлое место (на окно). Ежедневно встряхивают склянку и открывают пробку для доступа воздуха. Через 8—10 дней в эфире можно обнаружить гидропероксид и уксусный альдегид. На склянке делают надпись «Диэтиловый эфир, загрязненный пероксидом. Осторожно!» Железа (III) хлорка. 3%-иый раствор. 3 г хлорида железа (III) растворяют в 97 мл воды. Бели раствор непрозрачный, к нему добавляют несколько капель концентрированной соляной кислоты. Известь натронная. Негашеную известь (оксид кальция) и виде порошка смешивают с насыщенным раствором гидроксида натрия (соотношении 2:1), выпаривают и прокаливают. Иодкрахмальмая бумага. 1 г сухого крахмала взбалтывают с 5 мл воды и после отстаивания смеси в течение 1—2 мин воду сливают. Операцию повторяют еше 2 раза. Затем крахмал взмучивают в небольшом объеме воды и вливают при энергичном перемешивании стеклянной палочкой в 50 мл кипящей воды. Полученный крахмальный.клейстер разбавляют до 200 мл кипящей водой. К охлажденному раствору прибавляют I г йодида калия (при перемешивании). Иодид калия должен быть совершенно бесцветным, его раствор не должен желтеть при добавлении разбавленной серной кислоты. Ленты фильтровальной бумаги шириной 8—10 см пропитывают приготовленным клейстером й высушивают в темном месте. Затем их режут на полоски длиной 4—5 см и шириной 1 см. Хранят иодкрахмальную бумагу в плотно закрывающейся банке. Крахмал, 1%-ный раствор. I г сухого крахмала взбалтывают с 5 мл воды, после отстаивания воду сливают. Промывание крахмала повторяют 2—3 раза. Добавив новую порцию воды, взмучивают крахмал и выливают при помешивании в 100 мл кипящей воды. Меди сульфат (безводный). Кристаллический сульфат меди нагревают в фарфоровой чашке на песчаной бане при непрерывном перемешивании. Температура бани не должна превышать 220 С. Полученный белый порошок растирают в ступке и хранят в плотно закрытой банке. Медно-аммиачный реактив (реактив Швейцера). 10 г кристаллического сульфата меди растворяют о 700 мл воды и приливают 100 мл 2М раствора гидроксида натрия. Осадок гидроксида меди(11) промывают водой (декантацией) до удаления ионов S04 2_, после чего отсасывают на воронке Бюхнера. Полученный осадок гидроксида меди (II) растворяют в 25%-ном растворе аммиака. Аммиак приливают постепенно при постоянном перемешивании содержимого колбы; на дне колбы должно остаться немного осадка гидроксида меди (II). Раствору дают отстояться, затем сливают его декантацией или отфильтровывают через стеклянный фильтр. Хранят реактив Швейцера в плотно закрытой склянке. Метиловый красный (метилрот). 0,1 г красителя растворяют в 20 мл этанола, затем добавляют воду до 50 мл. Получают 0,2%-ный ра Натрия ацетат (безводный). Кристаллическую соль СН3 СOONa • ЗН2О осторожно (во избежание обугливания) нагревают в ф Натрия гидроксид (спиртовой раствор). 30 г гидроксида натрия растворяют в 30 мл воды. После охлаждения раствора добавляют этанол (ректификат) до 200 мл. Натрия гидросульфит (насыщенный водный раствор). Для приготовления насыщенного раствора гидросульфита натрия заливают небольшим объемом воды сухой гидрокарбонат натрия (или кристаллический карбонат натрия Nа 2CO3 • 10 Н20). Соль должна быть покрыта лишь небольшим слоем воды. В смесь пропускают оксид серы (IV) до почти полного растворения кристаллов. Раствор имеет бледно-зеленую окраску. Можно применять насыщенный водный раствор метабисульфита натрия Na 2S 2O5, если эта соль хранилась не слишком долго. n-нитрофенилддиазонийхлорид (раствор). В стакане смешивают 12.5 мл концентрированной соляной кислоты й 150 мл воды и Орциновый реактив. 1 г орцина растворяют в 500 мл 15%-ного раствора соляной кислоты и добавляют 20 капель 3%-ного раствора хлорида железа (III). Раствор иода в иодиде калия (раствомиЛюголя). 30 г иодида калия растворяют в 30 мл воды. К полученномураствору прибавляют 10 г иода. После растворения иода добавляют воду до 0,5 л. Раствор конго красного (для крашения). Растворяют 1 г конго красного. 1г карбоната натрия и 10 г сульфата натрия в 400 мл воды. Реактив Лукаса. 110 г безводного хлорида цинка растворяют в 100 мл концентрированной соляной кислоты (тяга). Реактив Селиванова на кетогексозы. 50 мл концентркроваммой соляной кислоты смешивают с 50 мл воды. В 100 мл полученного роствора соляной кислоты (1:1) растворяют 0.5 г резорцина. Реактив Толленса. К 20 мл 5%-ного раствора нитрата серебра прибавляют 10 мл 10%-ного раствора гидроксида натрия. К вынавшсму осадку оксида ссребра добавляют 5 мл разбавленного раствора аммиака (10 мл концентрированного раствора аммиака разбавляют 100 мл дистиллированной воды). Колбу закрывают пробкой и встряхивают. Повторяют операцию до полного растворения осадка, избегая избытка аммиака. Затем добапляют воду до объема 100 мл. Реактив Фелинга (фелингова жидкость). Готовят два раствора: а) 34,6 г кристаллического сульфата меди CuS04 • 5Н 20 в 500 мл раствора; б) 173 г сегнетовой соли (смешанной натриево-калиевой соли винной кислоты), 70 г гидроксида натрия в 500 мл раствора. Перед употреблением смешивают равные объемы этих двух растворов. Скипидар озонированный. В склянку из прозрачного стекла вместисмостью 1 л помешают 300 мл скипидара и, не закрывая пробку, ставят на окно между двойными рамами на 2—3 дня. В течение дня содержимое склянки несколько раз энергично взбалтывают. Когда проба скипидара даст с крахмалом и иодидом калия темно-фиолстовое окрашивание (появление пероксида), скипидар можно применять для лабораторной работы. Углеводороды насыщенные жидкие. Образцом смеси жидких предельных углеводородов может служить петролейный эфир (tкип +60 0С), который представляет собой смесь углеводородов, главным образом смесь пентана и гексана. Перед работой проверяют петролейный эфир на отсутствие непредельных углеводородов реакциями с бромной водой и с раствором перманганата калия. Насыщенные жидкие углеводороды можно выделить из бензина или керосина. Для отделения насыщенных углеводородов от ненасыщенных (и от других примесей) бензин (или керосин) обрабатывают 3—4 раза концентрированной серной кислотой в делительной воронке (на 100 мл бензина или керосина берут 10 мл серной кислоты). Вначале углсводородыс серной кислотой встряхивают осторожно, затем, когда смесь переетшет разогреваться, сильно. Пары и газы выпускают, как обычно, приоткрывая кран (воронка в этот момент должна бить перевернута краном вверх). Обработку углеводородов каждой порцией серной кислоты ведут в течение 5—10 мин. После серной кислоты углеводороды обрабатывают в той же делительной воронке 1%-ным раствором перманганата калия, к которому добавлен 5%-ный раствор карбоната натрия. В заключение их промывают водой. После отделения воды (нижнего слоя), углеводороды сливают в колбу и сушат гранулированным хлоридом кальция. Приготовленная таким способом смесь углеводородов состоит нз алканов и циклопарафинов (нафтенов), которые по многим свойствам похожи на алканы; в приведенных в практикуме опытах присутствие циклопарафинов не обнаруживается. Углеводороды ненасыщенные жидкие. Для опытов с жидкими ненасыщенными углеводородами можно использовать бензин или керосин: в них содержится некоторое количество смеси алкенов. Больше всего алкенов в крекинг-бензине. Если бензин (керосин) не бесцветен, его перегоняют, собирая бесцветный дистиллят к широких температурных пределах. Фенилгидразин уксуснокислый (раствор). 10 г солянокислого фенилгидразина и 20 г ацетата натрия растворяют при небольшой нагревании в 200 мл воды. Теплый раствор фильтруют, (Фенилгидразин вызывает экзему поэтому работа с ним требует соблюдения правил техники безопасности.) Флороглюции (раствор). 0.4 г флороглюцина растворяют в 200 на 30%-ной соляной кислоты. Формалин, нейтрализованный раствор. К 50 мя 40%-ного раствора формальдегида (формалина) добавляют I мл 0,5%-ного растворе фенолфталеина в 50%-ном этаноле и затем по каплям при перемешивания приливают 1% - ный раствор гидроксида натрия до появления бледно-розового окрашивания. Фуксинсернистая кислота (раствор). 0,2 г фуксина растворяют в 200 мл дистиллирован ной воды и вводят 2 г гидросульфита натрия и 2 мл концентрированной соляной кислоты. Если через 15-20 мин жидкость не обесцветится, то добавляют немного активированного угля, встряхивают смесь до обесцвечивания и затем фильтруют. Реактив хранят в плотно закрывающейся склянке из темного стекла. Чем меньше избыток оксида серы (IV) в реактиве, тем он чувствительнее. Хромовая смесь. 100 мл концентрированной серной кислоты смешивают с 400 мл воды и в подученной разбавленной серной кислоте растворяют растертый в порошок дихромат калия до насыщения. |