Навигация по странице:
|
Лекция 11 Аминокислоты алифатического ряда. Аминокислоты алифатического ряда и их производные
Чистота
свободный кальций – комплексонометрически, должно быть не более 0,05%
проводят испытания на пирогенность
Количественное определение
ФС по содержанию кальция в препарате. Титруют 0,05н раствором нитрата свинца по индикатору ксиленоловому оранжевому (от желтого «свободный» к красно-фиолетовому) в присутствии гексаметилентетрамина, выполняющий роль буфера (рН 9,5-10,5) и для связывания азотной кислоты.

HNO3 + (CH2)6 N4 → (CH2)6 N4 · HNO3
В т.э. образуется комплекс индикатор-свинец красно-фиолетового цвета:

Хранение в защищенном от света месте.
Применение детоксирующее (комплексообразующее) средство.
НФП Пеницилламин (Купренил) Penicillamine Penicillaminum
 
4
CH3
│3 2* 1
HS – C – CH – COOH
│ │
CH3 NH2
D – 2-Амино-3-меркапто-3-метил-бутановая кислота
Пеницилламин – это синтетический продукт, который по структуре может рассматриваться как часть молекулы пенициллина (отсюда название) или как активированное диметильное производное цистеина. Оптичеки активен (L-форма более токсична). Основное свойство его – высокая комплексообразующая способность в отношении ионов меди, ртути, свинца, железа, кальция. Его применяют при отравлениях этими металлами. Кроме того, он подавляет синтез коллагена, поэтому применяется при ревматоидном артрите.
  вместо Сu
Описание белый или почти белый кристаллический порошок с характерным запахом. Гигроскопичен. Легко растворим в воде.
Подлинность
удельное вращение 0,5% в р-ре NаОН 1 М -58° -68°
Т°пл
с фосфорно-вольфрамовой кислотойН3РО4·12Wo3голубое окрашивание.
Количественное определение
МФ меркуриметрия по индикатору дитизону. Среда щелочная, титрант – нитрат ртути.
Йодометрический метод. Вариант обратного титрования (как ацетилцистеин.
Формы выпуска капсулы, таблетки
НФП Метилметионинсульфония хлорид (витамин U)
Methylmethioninsulfonii chloridum

d,l-2-амино-4-(диметилсульфоний)-масляной кислоты хлорид
Описание белый или белый со слегка желтоватым оттенком кристаллический порошок со специфическим запахом, сладковато-соленого вкуса. Гигроскопичен. На свету неустойчив. Очень легко растворим в воде, практически нерастворим в спирте.
Подлинность
нингридиновая проба «+» - фиолетовое окрашивание
при добавлении рейнеката аммония и разведеной хлороводородной кислоты появляется розовый осадок, растворимый в ацетоне (групповая для веществ основного характера)

реакция на хлорид ионы «+»
Т°пл 129-135оС (метод 1а, с разложением)
Чистота
раствор должен быть прозрачным и бесцветным
рН потенциометрически (4,0-5,3)
специфические примеси: d,l--гомосерин и метионин – хроматографически на силикагеле F
Количественное определение
кислотно-основное титрование в среде неводного (протогенного) растворителя - ледяной уксусной кислоты и ацетата ртути (для связывания НCI),
индикатор – кристаллический фиолетовый, титруют до изумрудно-зеленого. Титрант – хлорная кислота.
Суммарно:
[(CH3)2– S+– (СН2)2 – CH – COOH ] Сl-+ НСlO4 → [(CH3)2– S+– R] СlO4- + НСl
│
NH2
Хранение в хорошо укупоренной таре, в защищенном от света месте.
Применение витамин U, при язвенной болезни ЖКТ.
По чупаку-белоусову
Подлинность
На ион кальция.
ион кальция можно открыть реакцией с оксалатом аммония после подщелачивания раствором аммиака, но образуется только муть (примесь- свободного кальция).

Для доказательства наличия ионов кальция в препарате их надо вытеснить другими ионами из комплекса с ЭДТА, образующими более прочный комплекс. Для этого используют нитрат свинца, но сначала необходимо убедиться в отсутствии примеси ионов Pb2+ (мешают открытию Са2+ ) -добавляют раствор калия йодида, не должно появляться желтого осадка йодида свинца:
Pb2+ +2KI → PbI2↓
Константа нестойкости комплекса ЭДТА с ионами кальция больше, чем у ЭДТА с ионами свинца. Следовательно, ионы свинца будут замещать ионы кальция в комплексной соли с образованием более прочного комплекса:

На этой же реакции основано и детоксицирующее действие препарата при отравлении свинцом, кобальтом, кадмием, иттрием, церием и др. При отравлении солями бария и стронция тетацин-кальций не применяют, так как комплекс их с ЭДТА еще более не устойчив, чем с кальцием.
Если теперь добавить к этому раствору раствор оксалата аммония, то образуется белый осадок оксалата кальция (а не муть).
|
|
|