Аналит.лаба№3. Отчет защищен с оценкой Преподаватель Доцент Кузьмичев О. В. Дата 2009
 Скачать 80.5 Kb.
|
|
Министерство Образования Российской федерации Ярославский Государственный Технический Университет Кафедра «аналитической химии и контроля качества продукции» Отчет защищен с оценкой _________ Преподаватель Доцент Кузьмичев О.В. Дата «__»_________2009 Окислительно-восстановительный метод анализа Определение содержания меди Отчет о лабораторной работе По курсу «Химические методы анализа» АХ.001.250500.004.ЛР Отчет выполнил: Студент группы ХТХ-29 Куренкова К.А. Подпись_____________ Ярославль 2009. Теоритическая часть Понятие об окислительно-восстановительных методах титрования: Методы окисления-восстановления основаны на использовании реакций окисления-восстановления. Поэтому иногда эти методы называются ред-окс-методами. В качестве стандартных (титрованных) растворов в методах окисления-восстановления применяют растворы самых разнообразных окислителей и восстановителей: окислители: перманганат калия, растворы элементарного иода, бихромат калия, гексанитроцерат (IV) аммония (NH4)2[Ce(NO3)6], бромат калия, иодат калия, иодная кислота H5IO6, перкупраты (соединения CuIII, например, K7[Cu(IO6)2], K[Cu(TeO4)2] ). восстановители: соль Мора (NH4)2[Fe(SO4)2], сульфат железа (II), хлорид титана(III), тиосульфат натрия Na2S2O7, щавелевая кислота, перекись водорода. Как правило, восстановители титруют растворами окислителей, а окислители - растворами восстановителей. Основы иодометрии: Основным веществом, применяемым в качестве окислителя в иодометрии является элементарный иод  . Иод окисляет все восстановители, окислительно-восстановительный потенциал которых меньше  Кристаллический иод мало растворим в воде. Поэтому обычно в качестве стандартного раствора применяют его раствор в KI. При растворении иода в растворе иодида калия образуется [I3]—ионы:  Нормальный окислительно-восстановительный потенциал системы трииодид-иодид равен  , т.е. окислительно-восстановительные потенциалы систем  и  можно практически считать равными.Принципиальную схему реакции, протекающей при иодометрических определениях, можно представить следующим образом:  Следовательно, окислительно-восстановительный потенциал этой системы не зависит от концентрации ионов водорода, если реакции протекают в кислых растворах. Основным веществом, применяемым в качестве восстановителя, в иодометрии является тиосульфат натрия, который реагирует с иодом по уравнению:  Тиосульфат применяют для титрования избытка иода, добавляемого в процессе титрования некоторых восстановителей, или иода, образующегося при взаимодействии иодидов с окислителями. I. Приготовление вторичного стандартного раствора Na2S2O3 C(Na2S2O3)=0,05 моль/л, V(Na2S2O3)=500 мл
а) Количество (г) Na2S2O3, содержащееся в 500 мл раствора Na2S2O3 C(Na2S2O3)=0,05 моль/л mт=V(1/1Na2S2O3*5H2O)*C(1/1Na2S2O3)*V; mт=248*0,05*0,5=6,2 г 4. Экспериментальная часть: 1. Подготовить склянку (вымыть моющим раствором, водопроводной водой, ополоснуть дистиллированной водой), подобрать пробку, подписать склянку. 2. Взвесить на технических весах рассчитанное количество Na2S2O3 (m=6,2 г) и пересыпать в склянку. 3. Отмерить цилиндром 500 мл дистиллированной воды, перелить через воронку в склянку. 4. Тщательно перемешать приготовленный раствор. 5. Дать раствору выстояться около недели. II. Приготовление первичного стандартного раствора K2Cr2O7
а) Количество (г) K2Cr2O7, содержащееся в 100 мл раствора K2Cr2O7 mт=V(1/6K2Cr2O7)*C(1/6K2Cr2O7)*V; mт=49,04*0,05*0,1≈0,2452г; mпуст.стак.= г; m(стак. с K2Cr2O7)= г; mпр= г;
1. Подготовить стакан (сухой) 2. На аналитических весах взвесить K2Cr2O7 (m≈0,2450) 3. Подготовить мерную колбу (вымыть моющим раствором, водопроводной водой, ополоснуть дистиллированной водой). 4. Пересыпать взвешенное вещество в мерную колбу и долить до метки дистиллированной H2O. 5. Тщательно перемешать полученный раствор. III. Стандартизация вторичного стандартного раствора Na2S2O3 по первичному стандартному раствору K2Cr2O7
а) вторичный стандартный раствор Na2S2O3, С(Na2S2O3)≈0,05 моль/л; б) 2н. раствор H2SO4 в) 10 %-ный раствор KI г) первичный стандартный раствор K2Cr2O7
В бюретку (вымытую водопроводной, ополоснутую дистиллированной водой и раствором Na2S2O3), налить раствор Na2S2O3, заполнить носик бюретки, установить уровень раствора на нулевом делении. В коническую колбу для титрования отобрать из мерной колбы пипеткой 10 мл вторичного стандартного раствора K2Cr2O7, добавить 10 мл 2н. H2SO4 (цилиндром) и 10 мл 10 %-го раствора KI (цилиндром), перемешать. Поставить колбу в темное место на 3-5 минут. Потом добавить в колбу 100 мл H2O. Титровать до бледно-желтой окраски раствора. Добавить 2 мл 1 %-го крахмала. Титровать до исчезновения синей окраски. Титровать три раза, записать полученные объемы, найти среднее значение Vср. V1= мл; V2= мл; V3= мл Vср=(V1+V2+V3)/3= мл
 IV. Определение содержания меди в растворе меди
  
а) вторичный стандартный раствор Na2S2O3, C(Na2S2O3)= моль/л б) анализируемый раствор меди в) 2н. раствор H2SO4 г) раствор (KI+KSCN)
В вымытую мерную колбу ёмкостью 100 мл получить у лаборанта анализируемый раствор Cu(OH)2. Довести объем дистиллированной водой до метки, закрыть пробкой, перемешать. В бюретку (вымытую водопроводной, ополоснутую дистиллированной водой и раствором Na2S2O3), налить раствор Na2S2O3, заполнить носик бюретки, установить уровень раствора на нулевом делении. В колбу для титрования добавить 10 мл анализируемого р-ра из мерной колбы, 5 мл 2н. раствора H2SO4 (цилиндром) и 15 мл раствора (KI+KSCN) (цилиндром), перемешать. Титровать до желто-белой взвеси. Затем добавить 2-5 мл крахмала (цилиндром). Титровать до исчезновения синей окраски и образования розово-фиолетового осадка. Титровать до трех сходимых результатов, записать полученные объемы, найти среднее значение Vср. V1= мл; V2= мл V3= мл; Vср=(V1+V2+V3)/3= мл Расчет  m(Cu), г V. Выводы:
VI. Литература:
|