Главная страница
Навигация по странице:

  • Краткое содержание лекции

  • Реакция водного раствора нейтральна

  • Реакция водного раствора кислая

  • Химический анализ. Программа производственного контроля


    Скачать 1.45 Mb.
    НазваниеПрограмма производственного контроля
    АнкорХимический анализ.docx
    Дата17.01.2018
    Размер1.45 Mb.
    Формат файлаdocx
    Имя файлаХимический анализ.docx
    ТипКраткое содержание
    #15454
    страница1 из 4

    Подборка по базе: Учебная программа.docx, рабочая программа 10 кл. 2017-2018.docx, рабочая программа 10 кл. 2017-2018.docx.
      1   2   3   4

    ТЕМА: «Программа производственного контроля»
    Лекция 2 часа «Химический анализ»
    Место проведения: Аудитория
    Оснащение занятия: мультимедийный проектор
    Цель: сформировать знания о химическом анализе лекарственного вещества
    Задачи:


    • Изучение стадий анализа лекарственных веществ первой группы;

    • Рассмотрение методик исследования лекарственных веществ первой группы в зависимости от растворимости, реакции среды;

    • Изучение стадий анализа лекарственных веществ второй и третьей группы;

    • Изучение последовательности установления подлинности лекарственных веществ второй и третьей групп с применением физико-химических методов исследования


    Краткое содержание лекции


    1. Анализ лекарственных средств первой группы


    Лекарственные вещества неорганической природы, отнесенные к первой группе, в зависимости от их строения и свойств делятся на пять классов:

    • Кислоты (кислота борная);

    • Основания (алюминия гидроксид);

    • Оксиды (цинка, свинца, кальция, магния);

    • Соли (большинство неорганических веществ);

    • Простые вещества (йод, сера осажденная и др.).

    В таблице 1 представлен перечень неорганических веществ и их некоторые свойства – цвет и структура порошка, растворимость в воде, кислотах и щелочах, значение рН водного раствора или взвеси.

    Установление подлинности неорганических лекарственных веществ основано на обнаружении с помощью химических реакций катионов и анионов. Сначала доказывают анион, затем катион. Поскольку наибольшее число анионов и катионов обнаруживают с помощью реакций осаждения, для анализа неизвестного вещества первой группы требуется учитывать растворимость вещества в воде или кислоте.
    Вещества, очень легко растворимые, легко растворимые и растворимые в воде
    Для проведения испытаний на ионы готовят раствор 0,1 г вещества в 1 мл воды. В зависимости от реакции среды полученного раствора испытуемое вещество относят к одной из трех групп.

    Реакция водного раствора нейтральна. В эту подгруппу входят калия или натрия бромиды, йодиды, хлориды, а также натрия сульфат.

    Исследование начинают с обнаружения галогенидов в азотнокислой среде с помощью раствора серебра нитрата по методике:

    К 1 мл раствора препарата прибавляют 0,5 мл кислоты азотной и 2 – 5 капель 2% раствора серебра нитрата. Образование осадка свидетельствует о наличии в испытуемом растворе галогенида.

    Если осадок белый и растворим в 10 % растворе аммония гидроксида, то испытуемое вещество является калия или натрия хлоридом. Если осадок бледно-желтый или желтый и нерастворим в растворе аммония гидроксида, то окончательное заключение о природе галогенида может быть сделано после проведения окислительно-восстановительной реакции в кислой среде в присутствии хлороформа. В этом случае для обнаружения бромидов в качестве окислителя используют раствор хлорамина Б или 1 %-й раствор калия перманганата, для йодидов – раствор нитрита или железа (III) хлорида.

    После доказательства галогенид-иона проводят фармакопейные реакции, подтверждающие наличие катионов калия или натрия. Оказательством наличия иона натрия следует считать желтое окрашивание пламени и отрицательную реакцию на ион калия с кислотой виннокаменной. При проведении реакции на ион калия с кислотой виннокаменной необходимо строгое выполнение всех условий следующей методики:

    0,5 г препарата растворяют в 0,5 мл воды, прибавляют 1 мл раствора кислоты винной, 1 мл раствора натрия ацетата, 0,5 мл 95 % спирта, а затем смесь встряхивают. Постепенное выпадение белого кристаллического осадка свидетельствует о наличии иона калия.

    В случае отрицательной реакции в азотнокислой среде с раствором серебра нитрата проводят испытание на натрия сульфат по следующей методике:

    К раствору препарата прибавляют 1 мл кислоты хлористоводородной разведенной и 0,5 ил 5 % раствора бария хлорида. В случае образования осадка бария сульфата доказывают наличие иона натрия.

    Реакция водного раствора щелочная. К этой подгруппе относятся натрия нитрит, тетраборат, гидрокарбонат, фосфат, тиосульфат.

    Анионы гидрокарбонат, нитрит и тиосульфат обнаруживают по эффектам взаимодействия с минеральными кислотами. При взаимодействии с кислотой хлористоводородной из натрия гидрокарбоната выделяется углекислый газ, из натрия нитрита – бурые пары оксидов азота, а из натрия тиосульфата – сернистый газ с образованием серы.

    Далее проводят реакцию с раствором серебра нитрата без подкисления испытуемого раствора кислотой азотной. Осадки белого цвета образуют нитрит, гидрокарбонат, тетраборат-ионы; а осадок желтого цвета – гидрофосфат ион.

    Тиосульфат-ион с избытком серебра нитрата образуют осадок, окраска которого изменяется от белой через желто-бурую до черной.

    Реакция водного раствора кислая. В эту группу входят магния, меди, цинка, железа (II) сульфаты, калия-алюминия сульфат, аммония хлорид или бромид, кислота борная.

    Анализ этих веществ начинают с определения сульфат-иона, а в случае его отсутствия определяют галогенид-ионы. При выборе очередности проведения других качественных реакций принимают во внимание внешний вид, поведение вещества при нагревании и прокаливании, а также отношение к щелочам.
    Вещества умеренно растворимые, малорастворимые и практически нерастворимые в воде, но растворимые в минеральных кислотах.
    К подгруппе относятся оксиды цинка, кальция магния, свинца; карбонаты кальция, магния; висмута нитрат основной. Установление подлинности некоторых из указанных веществ не вызывает затруднений благодаря их очень характерному внешнему виду, а также своеобразному поведению при прокаливании висмута нитрата основного, оксидов цинка и свинца.

    Таблица 1
    Вещества неорганической природы


    Название

    Химическая формула

    Растворимость

    Структура порошка

    рН

    в воде

    в кислотах

    в щелочах

    Алюминия гидроксид

    Al(OH)3

    ПРН

    Р (при нагревании)

    Р (при нагревании)

    Аморфный порошок

    > 7

    Аммония бромид

    NH4Br

    ЛР

    Р

    Р

    Белый кристаллический порошок

    < 7

    Аммония хлорид

    NH4Cl

    ЛР

    Р

    Р

    Белый кристаллический порошок

    < 7

    Бария сульфат

    BaSO4

    ПНР

    ПНР

    ПНР

    Белый аморфный порошок

    = 7

    Висмута нитрат основной

    -

    ПНР

    Р

    НР

    Белый аморфный порошок

    < 7

    Железа (II) сульфат

    FeSO4 ×7H2O

    ЛР

    ЛР

    Образование бурого осадка

    Бледно-зеленый кристаллической порошок

    < 7

    Калия бромид

    KBr

    Р

    Р

    Р

    Белый кристаллический порошок

    = 7

    Калия бромид

    KI

    Р

    Р

    Р

    Белый кристаллический порошок

    = 7

    Калия хлорид

    KCl

    Р

    Р

    Р

    Белый кристаллический порошок

    = 7

    Кальция карбонат осажденный

    CaCO3

    ПНР

    Р

    НР

    Белый аморфный порошок

    = 7

    Кальция оксид

    СaO

    МР

    Р

    МР

    Белый аморфный порошок

    > 7

    Кальция сульфат

    CaSO4×1/2Н2О

    МР

    МР

    МР

    Аморфный порошок

    = 7

    Квасцы (калий-алюминия сульфат)

    KAl(SO4)2

    ×12H2O

    ЛР

    Р

    Р

    Белый кристаллический порошок

    < 7

    Кислота борная

    H3BO3

    Р

    Р

    Р

    Белый кристаллический порошок

    > 7

    Магния карбонат основной

    Mg(OH)2 4MgCO3×H2O

    ПНР

    Р

    НР

    Белый аморфный порошок

    > 7

    Магния оксид

    MgO

    ПНР

    Р

    ПНР

    Белый аморфный порошок

    > 7

    Магния сульфат

    MgSO4×7H2O

    Р

    Р

    НР

    Бесцветные призматические кристаллы

    < 7

    Натрия бромид

    NaBr

    Р

    Р

    Р

    Белый кристаллический порошок

    = 7

    Натрия гидрокарбонат

    NaHCO3

    Р

    Р (с выделением газа)

    Р

    Белый кристаллический порошок

    > 7

    Натрия йодид

    NaI

    Р

    Р

    Р

    Белый кристаллический порошок

    = 7

    Натрия нитрит

    NaNO2

    ЛР

    Р (с выделением бурых паров)

    Р

    Белые с желтоватым оттенком кристаллы

    > 7

    Натрия сульфат

    Na2SO4×10H2O

    Р

    Р

    Р

    Бесцветные кристаллы

    = 7

    Натрия тетраборат

    Na2B4O7

    ×10H2O

    Р

    Р

    Р

    Бесцветный порошок

    > 7

    Натрия тиосульфат

    Na2S2O3×5H2O

    Р

    Р (с образованием мути)

    Р

    Бесцветные кристаллы

    > 7

    Натрия фосфат

    Na2HPO4

    ×12H2O

    ЛР

    ЛР

    ЛР

    Бесцветные кристаллы

    > 7

    Натряи фосфат высушенный

    Na2HPO4

    Р

    Р

    Р

    Белый кристаллический порошок

    = 7

    Натрия хлорид

    NаCl

    Р

    Р

    Р

    Белый кристаллический порошок

    = 7

    Свинца оксид

    PbO

    НР

    Р (в уксусной и азотной кислотах)

    Р (В горячих щелочах)

    Желтый или красновато-желтый порошок или чешуйки

    > 7

    Сера осажденная

    S

    НР

    НР

    НР

    Аморфный бледно-желтый порошок

    = 7

    Цинка оксид

    ZnO

    МР

    Р

    Р

    Белый с желтоватым оттенком аморфный порошок

    > 7

    Цинка сульфат

    ZnSO4×7H2O

    Р

    Р

    Р

    Белый кристаллический порошок

    < 7

    Карбонаты кальция и магния, в отличие от оксидов этих металлов, растворяются в кислоте хлористоводородной с выделением углекислого газа. Следует помнить, что в процессе хранения в оксидах кальция и магния могут накапливаться примеси соответствующих карбонатов. В связи с этим при растворении оксидов также выделяются редкие пузырьки газа. Чтобы отличить оксиды от карбонатов, проверяют реакцию среды водной вытяжки, которая у оксидов кальция и магния значительно более щелочная (рН>8) чем у аналогичных растворов карбонатов этих металлов.

    Для обнаружения катионов кальция и магния в оксидах и карбонатах вещества растворяют в кислоте хлористоводородной разведенной. Полученные кислые растворы необходимо нейтрализовать раствором аммония гидроксида, так как кальция оксалат и магния аммония фосфат, образующиеся при проведении фармакопейных реакций на эти катионы, растворимы в кислотах.
    Вещества практически нерастворимые в воде, разведенных кислотах и растворах щелочей
    К этой подгруппе соединений относятся бария сульфат, кальция сульфат, алюминия гидроксид, сера осажденная. Определение указанных веществ основано на их различной растворимости в воде, кислоте и щелочи. Так, алюминия гидроксид при нагревании растворим в водных растворах кислот и щелочей.

    Кальция сульфат мало растворим в воде, но ионы кальция и сульфата можно обнаружить в водной вытяжке фармакопейными реакциями.

    Бария сульфат практически нерастворим в воде, поэтому в водной вытяжке не удается обнаружить ни ионов бария, ни сульфат-ионов. Доказательство подлинности бария сульфата осуществляют по фармакопейной статье.

    Серу осажденную идентифицируют по характерному внешнем виду и своеобразному поведению при прокаливании.

    После открытия аниона и катиона правильность заключения о подлинности неизвестного препарата подтверждают, сравнивая результаты предварительных испытаний и химического анализа со свойствами вещества, указанными в частной фармакопейной статье. Дополнительно выполняют указанные в статье испытания на подлинность. Идентичность анализируемого неизвестного вещества первой группы конкретному фармакопейному препарату можно считать доказанной при условии совпадения его свойств и результатов всех фармакопейных реакций.
    Рентгено-спектральный флуоресцентный анализ неорганических лекарственных средств
    Рентгено-спектральный флуоресцентный анализ основан на выделении и измерении флуоресцентного рентгеновского излучения, возбуждаемого первичным излучением рентгеновской трубки. Однозначное соответствие между атомным номером элемента и длинами волн линий его флуоресценции, а также между содержанием элемента и интенсивностью его линий, позволяют определить наличие этого элемента и его содержание в анализируемом образце.

    Рентгено-спектральный флуоресцентный анализ (РСФА) является экспрессным методом и позволяет без какой-либо пробоподготовки провести идентификацию вещества по катиону либо по аниону. Обнаружение элементов проводится по интенсивности (N, имп./с) характеристических флуоресцентных линий. При этом у одного элемента таких характеристических линий может быть одна, что имеет место у кальция (линия в диапазоне длин волн (3060 – 3130 mA, или две, как у железа. Или пять, как у свинца, бария (см. табл. 2).

    Необходимо отметить, что предел обнаружения элементов индивидуален. Наибольшей чувствительностью обладают такие элементы как бром, цинк, железо, свинец. В таблице 2 представлены флуоресцентные линии элементов, входящих в состав анализируемых лекарственных веществ. Этим методом можно достаточно быстро и надежно дифференцировать магния оксид от кальция оксида (рис. 1 и 2), а также кальция сульфат от бария сульфата (рис. 3 и 4). Анализ которых химическим методом достаточно трудоемок и продолжителен.


    1. Анализ лекарственных веществ второй и третьей группы


    Идентификацию веществ второй и третьей группы начинают с установления элементарного става. При этом определяют наличие или отсутствие в анализируемом образце ковалентно-связанных азота, серы и галогена. Ниже приведены наиболее простые и надежные методики обнаружения указанных элементов, основанные на разрушении органической части.
    Обнаружение азота
    При прокаливании азотосодержащих веществ со смесью безводных натрия карбоната и натрия тиосульфата атомы органических соединений превращаются в ионы тиоцианата, которые с катионами трехвалентного железа образуют окрашенные в красный цвет комплексы.
      1   2   3   4


    написать администратору сайта