Документ Microsoft Word (3). Уксусноизоамиловый спирт(1способ)

Скачать 85.29 Kb. Название Уксусноизоамиловый спирт(1способ) Анкор Документ Microsoft Word (3).docx Дата 16.01.2018 Размер 85.29 Kb. Формат файла Имя файла Документ Microsoft Word (3).docx Тип Документы #15413

Работа № I Уксусноизоамиловый спирт(1способ) Работа начата 19.02.13 Реакция получения целевого продукта: + CH 3 CHCH 2 CH 2 OH H 2 SO 4 CH 3 CH 3 COCH 2 CH 2 CHCH 3 + H 2 O CH 3 O O CH 3 C OH Количество реактивов по руководству: Изоамиловый спирт 22,0 г Уксусная кислота, ледяная 18,0 г Серная кислота (конц.) 0,5 см3 Гидрокарбонат натрия Хлористый кальций Таблица I – Стехиометрический расчет Отношение количества реагентов в молях O CH3 C OH 3 3 CH CH3 CHCH2 CH2 OH 3 3 О CH 2 3 2 CH3COCH CH CHCH Н2О по уравнению 1 1 1 1 по руководству 0,3 моль 0,25 моль 0,25 моль 0,25 моль Теоритический выход продукта в молях эквивалентен количеству CH CH3 CHCH2 CH2 OH взятого в недостатке-0,25 моль, что составляет 88˟0,25=22г Таблица 2 Константы исходных веществ: Название и структурная формула соединения Молекулярная масса Тпл., оС Ткип., оС Плотность, г/см3 Показатель преломления Растворимость Примечание (токсичность) Ссылка на литературные источники Изоамиловый спитр 88,15 -117,2 132 0,812 1,4058 В воде 2,6 бз., эт. Обладает наркотическим действием, раздражает слизистую оболочку 2, с.437 Уксусная кислота(ледяная) Серная кислота (конц) Гидрокарбонат натрия Хлорид кальция 150,18 98,07 84,01 219,08 -34,7 10,31 85 775 212,4 279,6 20025 1600 1,01515 1,830520 ≠ 2,51225 1,5051 1,429 1,3392 1,3416 В воде 0,1 6,87 В воде 0,0120 -"- Едкое вещество -"- -"- 2, с.471 2, с.180 2, с.72 Посуда и оборудование: 1. Колба перегонная (колба Вюрца) вместимостью 100 мл 2. Термометр химический от 0 до 250 оС 3. Обратный холодильник 4. Водоотделитель 5. Аллонж 6. Делительная воронка 7.Реакционная колба 8. Плитка электрическая 9.Водяная баня СХЕМЫ ПРИБОРОВ 1 - плитка; 2 - водяная баня; 3 - перегонная колба (колба Вюрца); 4 - химический термометр; 5 – обратный холодильник; 6 - аллонж; 7 - приемник Рисунок 1 - Прибор для перегонки уксусно-этилового эфира Рис. 2. Прибор для получения эфиров с водоотделителем 1. Плитка электрическая 2.круглодонная колба Таблица 2 - Описание работы Ход работы Наблюдения, объяснения В круглодонную колбу, соединённую с водоотделителем и обратным холодильником поместили 22г изоамилового спирта,18г концентрированной уксусной кислоты и 0,5 см3 серной кислоты. Колбу нагрели на закрытой плитке. После нагревания убираем плитку, а содержимое колбы и водоотделителя выливаем в стакан с холодной водой. Эфир отделяем от воды в делительной воронке. Затем промываем водой. Промываем раствор гидрокарбонатом натрия до нейтрально реакции и вновь промываем водой. Отделив от воды эфир, высушиваем его безводным сернокислым натрием. После чего перегоняем эфир, собирая фракцию при температуре 138 до 142оС. При добавлении серной кислоты цвет раствора стал светло-желтым. При нагревании заметно что смесь постепенно перегоняется, и в водоотделителе образуются два слоя: нижний – водный и верхний – состоящий из эфира, спирта и уксусной кислоты, который стекает обратно в реакционную колбу .Реакция этерификации. Произошло разделение раствора : верхний слой эфир, нижний вода. При температуре 140 оС Раствор светло-коричневый. Раствор становится ещё более бледно-коричневым. После высушивания на дне колбы наблюдаем светло-зеленую массу. Образовалась прозрачная жидкость, после чего мы её взвесили и определили характер преломления. Таблица 3 - Результаты работы Название соединений Масса Ткип., оС Показатель преломления I фракция – уксусно-этиловый эфир 16,05 136-140 1,4008 Расчет выхода в процентах от теоритического: 22-100% 16-X X==73% Расчет выхода от указанного в методичке: 27-100% 16-X X==59% Список использованных источников: 1.Методические указания к лабораторному практикуму по органической химии для студентов химико-технологического факультета.Ч1/Сост.:Р.М Басаев, И.С. Колпащикова, Е.Р. Кофанов, Т.А. Обухова;Яросл. гос. техн. ун-т-Ярославль,1994.32с. 2.Справочник органических соединений. Справочник / пол. ред. А.А. Потехина.Химия 1984.520с. Работа окончена 25.02.13