Искусство
Языки
Языкознание
Вычислительная техника
Информатика
Финансы
Экономика
Биология
Сельское хозяйство
Психология
Ветеринария
Медицина
Юриспруденция
Право
Физика
История
Экология
Промышленность
Энергетика
Этика
Связь
Автоматика
Математика
Электротехника
Философия
Религия
Логика
Химия
Социология
Политология
Геология
Лекция 7 СоединенияAg,Fe,Cu. Анализ лс соединений серебра меди и железа Общая характеристика Серебро и медь
 Скачать 288.19 Kb.
|
             Анализ ЛС соединений серебра меди и железаОбщая характеристика Серебро и медь — элементы I группы побочной подгруппы. Являются d-элементами. На внешнем электронном слое подобно атомам щелочных металлов, имеет один электрон, но предпоследний, в отличие от них, имеет 18 электронов. Элементы подгруппы меди – малоактивные металлы. Они с трудом окисляются, и, наоборот, их ионы легко восстанавливаются. В соединениях наиболее характерны степени окисления: серебро +1, медь+1 и +2. Медь, наряду с однозарядными, образует и двухзарядные катионы, которые для неё даже более характерны. Железо - элемент VIII группы побочной подгруппы. Является d-элементом. На внешнем и предвнешнем электронном слое имеет 8 электронов, в наружном электронном слое имеет два электрона, но в образовании химических связей могут принимать участие электроны предыдущего недостроенного слоя.. Наиболее характерны степени окисления +2 и +3. Данные элементы обладают восстановительными свойствами. Наиболее сильным восстановителем являются железо. Серебро и медь - более слабые восстановители. В ряду стандартных электродных потенциалов находятся после водорода. Эти металлы окисляются кислотами, проявляющими окислительные свойства (например, HNO3). Катионы данных металлов проявляют свойства окислителей, у Fe2+ они выражены очень слабо. Соединения элементов способны вступать в реакции осаждения, комплексообразования. Медь, железо и их соединения обладают амфотерными свойствами. Распространение в природе Общее содержание меди в земной коре – 0,01%, но она чаще, чем другие металлы, встречается в самородном состоянии. Важнейшие минералы, входящие в состав медных руд: медный блеск – Cu2S, медный колчедан – CuFeS2, малахит – CuCO3• Cu(OH)2. Медь принадлежит к числу микроэлементов, следы её в встречаются в растительных и животных организмах, в морской воде и некоторых минеральных источниках. Серебро распространено в природе значительно меньше, чем медь – в земной коре его 10-5% (масс). Большей частью его получают из его соединений, основной серебряной рудой является серебряный блеск или аргентит Ag2S. Железо – один из самых распространённых на Земле металлов, содержание его в земной коре – 5,1%. Встречается железо в виде различных соединений – оксидов, сульфидов, карбонатов; иногда – в самородном виде. Месторождения железных руд находятся в основном на Урале, где целые горы образованы магнитным железняком – Fe3O4. Общие запасы железных руд в России составляют более половины мировых запасов. Важнейший минерал, входящий в состав железныхных руд - мелантерит, содержащий гептагидрат железа сульфата FeSO4 • 7Н2O. Медицинское значение Соединения данной группы ЛC обладают широкой терапевтической активностью. Применяются в качестве антисептических, подсушивающих, вяжущих, прижигающих, противовоспалительных и антианемических средств. Металлы являются необходимыми микроэлементами для жизнедеятельности организма и входят в состав ферментов. Железо и медь участвуют в окислительно-восстановительных реакциях в организме. Они необходимы для синтеза гемоглобина. При недостатке их развивается гипохромная анемия. При приёме внутрь препараты железа плохо всасываются, причём препараты закисного железа всасываются и усваиваются лучше. При секреторной недостаточности желудка одновременно с железом назначают желудочный сок или развед. хлороводородную кислоту. Ещё более улучшается всасывание и усвоении препаратов железа при назначении их в сочетании с аскорбиновой кислотой. Применение меди в основном связано с вяжущим и антисептическим наружным действием, иногда назначается внутрь в качестве рвотного средства и средства, усиливающего эритропоэз при анемиях. Бактерицидное действие серебра было известно и использовалось в различных целях ещё издавна – в Древнем Египте при лечении ран на поверхность накладывались серебряные пластинки; вода, если она хранится в серебряном сосуде, долгое время не портится, а «серебряная вода» (Aqurgen)с глубокой древности известна как бактерицидное средство. В настоящее время в медицине применяется как вяжущее, противовоспалительное и антисептическое средство соль серебра – серебра нитрат и его коллоидные препараты – колларгол и протаргол. Соединения меди ФП Меди сульфат Cupri sulfas CuSO4 ·5Н2O Меди (II) сульфат Получение 1. Из металлической меди действием кислоты серной в присутствии окислителей – кислорода воздуха или азотной кислоты: 2Cu+2H2SO4+O2 → 2CuSO4+2H2O 3Cu+3H2SO4+2HNO3→ 3CuSO4+4H2O+2NO↑ Раствор выпаривают для удаления избытка кислот, затем остаток после упаривания растворяют в воде и при стоянии выкристаллизовывается сульфат меди – CuSO4·5H2O. 2. Растворением меди (II) оксида в кислоте серной: CuO + H2SO4 → CuSO4 + H2O Раствор упаривают до кристаллизации CuSO4 • 5Н2O. Описание Синие кристаллы или синий кристаллический порошок без запаха. Медленно выветривается на воздухе. Водные растворы имеют слабокислую реакцию. Водные растворы имеют слабо-кислую реакцию среды, т.к. в водных растворах меди (II) сульфат подвергается гидролизу с выделением кислоты серной: 2CuSО4 + 2Н2О ←→ Cu2(OH)2SO4 + H2SO4 На воздухе медленно выветривается. При нагревании до 1200 теряются 4 молекулы воды и CuSO4 • H2O – порошок слегка голубоватого цвета, жадно притягивающий влагу. Безводный CuSO4 – это белый порошок. Растворимость Легко растворим в воде, очень легко — в кипящей воде, практически нерастворим в 95% спирте. Подлинность 1. ФC Реакция осаждения раствором аммиака. Образуется голубой осадок основной соли, который легко растворяется в избытке раствора аммиака с образованием комплексного соединения тёмно – синего цвета: 2CuSО4 + 2NH4OH → Cu2(OH)2SO4↓ + (NH4)2SO4 эквив. голубой осадок Cu2(OH)2SO4 + 6NH4OH + (NH4)2SO4→2 [Cu(NH3)4]SO4 + 8Н2О избыток темно-синий При подкислении комплексный катион меди разрушается, и окраска раствора из ярко-синей переходит в голубую в результате образования аквакомплекса меди (II): [Сu(NН3)4]2+ + 4Н3О+ [Cu(H2O)4]2+ + 4NH4+ 2. ФC Реакция восстановления меди(II) до металлической меди. Железная пластинка или гвоздь или металлическая скрепка в растворе ЛВ покрывается красным налетом металлической меди. CuSO4 + Fe → Cu↓ + FeSO4 Реакция основана на способности Cu2+легко восстанавливаться до Cu0: Cu2++2e→ Cu0 3. ФC Реакция на SO42- - ион ( ОФС ГФХII). Неофициальные реакции на ион меди 4. Реакция осаждения раствором натрия гидроксида: CuSO4 + 2NaOH → Cu(OH)2↓+ Na2SO4 Эквив. Синий осадок Образуется синий осадок, растворимый в избытке реактива (при рН > 15), а в минеральных кислотах (меди (II) гидроксид проявляет слабые амфотерные свойства): Cu(OH)2 + 2NaOH→Na2[Cu(OH)4] Избыток Синий раствор Cu(OH)2 + 2НСl → CuCl2 + 2Н20 5. Реакция осаждения натрия сульфидом.Черный осадок меди (II) сульфида нерастворим в кислоте хлороводородной разведенной. CuSO4 + Na2S → CuS↓+ Na2SO4 Черныйосадок 6.Реакция осаждения калия гексацианоферратом (II). Красно-коричневый (красно-бурый) осадок меди (II) гексацианоферрат (II) нерастворим в разведенных кислотах, растворим в растворе аммиака. 2CuSО4 + K4[Fe(CN)6] →Cu2[Fe(CN)6]↓ + 2K2SО4 Красно-коричневый осадок Очень чувствительная реакция 7.Реакция комплексообразования с многоатомными спиртами (глицерином) в щелочной среде. Образуется окрашенный в интенсивный синий цвет комплекс - растворимое хелатное соединение: CuSO4 + 2NaOH→ Cu(OH)2↓+ Na2SO4 8. Соли меди в присутствии HCl окрашивают пламя в зелёный цвет. Чистота 1. Прозрачность раствора. Раствор 0,5 г препарата в 10 мл воды должен быть прозрачным. 2. допустимое содержание примесей: хлоридов, железа и других солей металлов, не осаждённых сероводородом. Количественное определение 1.ФС Йодометрический метод.Способ титрования – косвенный. Основан на окислительных свойствах меди (II) сульфата, который окисляет калия йодид до свободного йода, а ион меди (II) восстанавливается до иона меди (I)избытком KI через промежуточный продукт – йодид меди (II). Образовавшийся CuI2 тут же разлагается с выделением эквивалентного количества CuI йодид меди (I) и йода. Йод оттитровывают Na2S2O3, индикатор – крахмал (добавляют в конце тирования при желтом окрашивании раствора). В этой реакции (образования CuI и I2) равновесие смещено вправо, т. к. йодид служит не только восстановителем (Cu2++e→Cu+), но и осадителем Cu+. 2CuSO4+4KI → 2CuI2+2K2SO4 2CuI2 → 2CuI↓+I2 осадок белого цвета суммарно 2CuSO4+ 4KI →I2+ 2Cul↓+ 2K2SO4 I2+2Na2S2O3 → 2NaI+Na2S4O6 На 2 молекулы CuSO4→ 1молекула I2→2 молекулы Na2S2O3 Кстех = 2моль CuSO4 = 1 fэкв.=1 ·1(РЧ) 2моль Na2S2O3 М. э=М. м. Т = Ст-та · М.э С% = V· К· T· 100 % а 1000 Допустимые пределы количественного содержания – 98% и 101% - предел выветривания. 2. Комплексонометрический метод. Прямое титрование в среде ацетатного буфера, индикатор - ксиленоловый оранжевый (см.висмут). F  (меди (II) сульфата) =1Хранение Список Б. В хорошо укупоренной таре, предохраняющей от выветривания. JIB является кристаллогидратом и на воздухе теряет кристаллизационную воду. Применение Вяжущее, антисептическое, прижигающее средство. Применяют наружно в виде растворов в офтальмологии и урологии, иногда внутрь как рвотное (ВРД - 0,5 г). Cu2+ является микроэлементом, участвует в процессах метаболизма. Формы выпуска Субстанция. Входит в состав комплексных поливитаминных препаратов: таблеток «Олиговит», «Компливит» и др. СОЕДИНЕНИЯ СЕРЕБРА ФП Серебра нитрат Argenti nitras (ЛH) AgNO3 Silver Nitrate (MHH) Получение Из очищенного металлического серебра или сплава серебра с медью действием избытка кислоты азотной разведенной, при этом идёт процесс окисления серебра и образование соли: 3Ag + 4HNO3 →3AgNO3 + NO↑+ 2Н2O Ag•Cu+4HNO3→AgNO3+Cu(NO3)2+NO↑+2H2O Для очистки от примесей нитрат серебра осаждают из раствора соляной кислоты: AgNO3+HСl→AgCl↓+HNO3 Осадок AgCl промывают и восстанавливают цинковой пылью до металлического серебра Ag. Очищенное серебро, растворяют в HNO3. 2AgCl+Zn+H2SO4 →2Ag↓+ZnSO4+2HCl 3Ag+4HNO3→3AgNO3+NO↑+2H2O Полученный раствор концентрируют до кристаллизации. Кристаллы серебра нитрата отфильтровывают, промывают водой и сушат в темноте. Под влиянием света происходит восстановление Ag+ до Ag0 и серебра нитрат темнеет. Описание Бесцветные прозрачные кристаллы в виде пластинок или белых цилиндрических палочек, без запаха. Под действием света препарат темнеет. Под действием света препарат темнеет. При этом происходит разложение препарата – восстановление серебра: AgNO3→Ag+NO↑+O2 Катализируют этот процесс свет, органические вещества, пыль, влага. Растворимость Очень легко растворимы в воде, трудно растворимы в спирте. Водные растворы имеют нейтральную реакцию среды. Подлинность Ион серебра 1. ФС Реакция восстановления Ag+ из аммиачного раствора серебра нитрата до металлического серебра при нагревании с раствором формальдегида (реакция «серебряного зеркала») формальдегид окисляется до кислоты: AgNO3 + 2NH4OH →[Ag(NH3)2]NO3 + 2Н2O t0 Металлическое серебро образует на стенках пробирки тонкую блестящую пленку - «серебряное зеркало». 2. ФС Реакция осаждения кислотой хлороводородной или натрия хлоридом. Образуется белый творожистый осадок AgCl: AgNO3 + HCl → AgCl↓+HNO3 Белый творожистый Осадок серебра хлорида нерастворим в кислоте азотной разведенной, растворяется в растворе аммиака с образованием комплексного соединения: AgCl + 2NH4OH→[Ag(NH3)]Cl + 2Н2O 3. Реакция осаждения раствором натрия гидроксида или раствором аммиака: 2AgNО3 + 2NH4OH → Ag2O↓ + 2NH4NO3 черный осадок Осадок серебра оксида нерастворим в избытке натрия гидроксида, растворяется в избытке раствора аммиака с образованием комплексного соединения: Ag2O + 4NH4OH → 2[Ag(NH3)2]OH +3Н2O Нитрат ион 4. ФС Реакция на нитрат-ион с раствором дифениламина в концентрированной серной кислоте – образуется синее окрашивание: 5. Реакция на нитрат-ион с раствором FeSO4в среде концентрированной H2SO4 наблюдается образование бурого кольца: 2AgNO3+H2SO4→Ag2SO4+2HNO3 2HNO3+3H2SO4+6FeSO4→3Fe2(SO4)3+2NO↑+4H2O FeSO4+NO→FeSO4•NO Чистота 1. Кислотность водного раствора. По индикатору – метиловому красному. 2.Недопустимые примеси солей висмута, меди, свинца. При добавлении к водному раствору серебра нитрата избытка раствора аммиака – раствор должен остаться бесцветным и прозрачным. ЛB с избытком раствора аммиака образует бесцветное растворимое комплексное соединение: AgNO3 + 2NH4OH→[Ag(NH3)2]NO3 + 2Н2O При наличии примесей протекают реакции: Cu2+ + 4NH4OH → [Cu(NH3)4]2+ + 4Н2O Синий раствор Bi3+ + 3NH4OH→Bi(OH)3↓ + 3NH4+ Белый Pb2+ + 2NH4OH → Pb(OH)2↓ + 2NH4+ Белый Образование аммиаката меди приводит к появлению окраски в испытуемом растворе, образование гидроксидов висмута и свинца вызывает помутнение раствора. Количественное определение ФС Метод тиоцианатометрии. Вариант прямого титрования. Основан на свойстве серебра нитрата количественно осаждаться аммония тиоцианатом. Индикатор - железоаммонийные квасцы. Среда - азотнокислая (для предотвращения гидролиза индикатора). Титрант – раствор роданида (тиоцианата) амммония AgNO3 + NH4SCN→AgSCN↓ + NH4NO3 белыйосадок В т. э. избыточная капля титранта - аммония тиоцианата взаимодействует с индикатором - железоаммонийными квасцами, окрашивая смесь в розовый цвет: Fe(NH4)(SO4)2 + 3NH4SCN → Fe(SCN)3 + 2(NH4)2SО4 розовое окрашивание fэкв(серебра нитрата) =1 Хранение Хранят его в хорошо укупоренных банках оранжевого стекла с притёртой пробкой, в защищённом от света месте. Учитывая то, что под влиянием света, при попадании органических веществ – загрязнённая тара, пыль – происходит разложение препарата. Соли серебра ядовиты, поэтому серебра нитрат относится к списку А и хранится в сейфе под замком. Применение Вяжущее, противовоспалительное, противомикробное, бактерицидное средство. Применяют наружно в виде водных растворов для лечения глазных и кожных заболеваний, иногда внутрь. ВРД внутрь – 0,03 г. ВСД – 0,1 г. Нитрат серебра, в зависимости от концентрации, может оказывать – в небольших концентрациях от 0,05 до 0,06% вяжущее и противовоспалительное действие, в более крепких растворах – от 2 до 10% - прижигающее действие. Формы выпуска. Субстанция. Все растворы AgNO3в условиях аптек подвергаются полному химическому контролю. Определяют показатели:
Коллоидные соединения серебра ФП Колларгол (коллоидное серебро) - Collargolum Содержит не менее 70% серебра НФП Протаргол (серебра протеинат) - Protargolum Содержит не менее 8% серебра (7,8 – 8,3%) Оба ЛВ содержат неионизированное коллоидное серебро, связанное с белками (колларгол - лизальбиновой кислоты, протаргол - протальбиновой кислоты). Получение Из серебра нитрата и белков. Выделяющиеся при обработке белков растворами щелочей лизальбиновая и протальбиновая кислоты, обладают восстановительными свойствами. При смешивании их натриевых солей со свежеосаждённым оксидом серебра они восстанавливают серебро и оно в коллоидном состоянии связывается с белком. Очищают препараты путём диализа, затем выпаривают в вакууме при 30-400 С до получения сухого геля и измельчают. Отличаются препараты протаргол и колларгол содержанием коллоидного серебра: протаргол содержит 7,8-8,3%; колларгол – не менее 70%. Это же определяет и разницу в их физических свойствах: Описание и растворимость Колларгол - зеленовато- или синевато-черные пластинки с металлическим блеском (напоминающие кристаллы йода или KMnO4), без запаха. Растворим в воде с образованием коллоидного раствора. Протаргол - коричнево-желтый или коричневый легкий порошок без запаха, гигроскопичен. Медленно растворим в воде с образованием коллоидного раствора, практически не растворим в спирте и в хлороформе. Растворы прозрачны в проходящем свете и опалесцируют в отражённом.Растворы готовятся с учётом особенностей технологии приготовления. Подлинность При доказательстве подлинности определяют серебро и белок: Определение серебра Ag+ 1. ФС Для обнаружения серебра в колларголе и протарголе его необходимо перевести в ионное состояние. Для этого проводят минерализацию полным озолением (прокаливанием, нагреванием, сжиганием при определении белка). Полученный остаток (золь) растворяют в разведенной азотной кислоте, фильтруют. В фильтрате с НСI разведеннойобразуется осадокAgCl↓ - ФС реакция на ион серебра Ag+.(см.AgNO3 ). Определение белка 2. ФС Сжигание, нагревание ЛB до обугливания – распространяется запах жженого рога (шерсти). 3. ФС Биуретовая проба – основана на свойстве соединений, содержащих пептидные (амидные) связи образовывать с ионами меди (II) в щелочной среде комплексное соединение фиолетового цвета. Для ее выполнения исследуемые вещества нагревают до кипения в присутствии кислоты хлористоводородной, при этом происходит гидролиз белка на амикислоты. Раствор фильтруют, к фильтрату добавляют натрия гидроксид (до нейтральной рН) и меди сульфат. где R1 и R2 - радикалы кислот, которыми образован пептид (дипептид). 4. ФС Реакция отличия колларгола от проторгола - реакция образования серебролизальбиновой кислоты. Образуется эта кислота при добавлении разведенной хлороводородной кислоты к раствору золя колларгола (1:50), выдаёт тёмно-бурый осадок, при подщелачивании осадок растворяется. Протаргол этой не даёт. Количественное определение ФС Метод тиоцианатометрии. Предварительно проводят минерализацию колларгола и протаргола в колбе Кельдаля при кипячении в смеси с концентрированными серной и азотной кислотами для переведения связанного серебра в ионное состояние: Затем образовавшиеся ионы серебра количественно определяют мeтодом тиоцианатометрии. Метод основан на свойстве серебра нитрата количественно осаждаться аммония тиоцианатом. Вариант прямого титрования. Индикатор - железоаммонийные квасцы. Среда - азотнокислая (для предотвращения гидролиза индикатора).Титрант – раствор тиоцианата (роданида) амммония (см.AgNO3). Стандартизация ЛВ проводится по содержанию серебра. Серебра в препарате должно быть не менее 70%, не менее 8% . fэкв(серебра ) =1 Хранение В хорошо укупоренных банках оранжевого стекла в защищенном от света месте, чтобы не допустить разложения с образованием ионов серебра (колларгол - по списку Б). Применение Наружно в качестве вяжущих, антисептических, противовоспалительных средств. Колларгол применяют также в виде мазей. Применяют в виде водных растворов: глазных капель, капель для носа, растворов для промывания в урологии. В коллоидных препаратах серебра сохраняются лишь дезинфицирующие свойства серебра, а прижигающие – пропадают. Формы выпуска Субстанция. Соединения железа ФП Железа (II) сульфат Ferri (II) sulfas (ЛH) FeSO4 ·7Н2О Ferrous sulfate (MHH) Получение Растворением избытка железа восстановленного в растворе серной кислоты при нагревании до 800С: Fe + H2SO4 → FeSO4 + H2↑ Раствор упаривают до кристаллизации и полученный железа (II) сульфат сушат при 30 0C. Описание Прозрачные кристаллы светлого голубовато-зеленого цвета или кристаллический бледно-зеленый порошок. На воздухе выветривается. Легко растворим в воде, растворим в спирте, глицерине. Водные растворы имеют слабокислую реакцию среды, т.к. железа (II) сульфат подвергается гидролизу с выделением кислоты серной: 2FeSO4 + H2O ←→ Fe2(OH)2SO4 + H2SO4 Химические свойства Железа (II) сульфат проявляет: 1)восстановительные свойства, 2)вступает в реакции комплексобразования (о-фенантролин, сульфосалициловая кислота) и 3)осаждения. С раствором аммиака образует осадок железа (II) гидроксида светло-зеленого цвета, который на воздухе окисляется до железа (III) гидроксида - осадок бурого цвета: FeSO4 +NH4OH→ Fe(OH)2↓ +(NH4)2SO4 4Fe (OH)2 + O2 + 2H2O →4Fe(OH)3↓ Подлинность На ион железа (II) ОФС 1. ФСРеакция осаждения калия гексацианоферратом (III) (калия феррицианидом). Образуется синий осадок железа (II) – гексацианоферрата (III) калия – «турнбулевая синь» в среде хлористоводородной кислоты разведенной: 3FeSО4 + 2K3[Fe(CN)6] → Fe3[Fe(CN)6]2↓+ 6КСl синий осадок 2. ФСРеакция осаждения аммония сульфидом(нет в ОФС ГФ ХII).Образуется черный осадок железа (II) сульфида, растворимый в кислоте хлороводородной: FeSO4 + (NH4)2S → FeS↓ + (NH4)2SO4 черный осадок 3. ФС Реакция на сульфат-ион (ОФС). Неофицинальные реакции 4. Реакция осаждения раствором натрия гидроксида или раствором аммиака: FeSO4 + 2NaOH → Fe(OH)2↓+ Na2SO4 светло-зеленый осадок Образуется светло-зеленый осадок железа (II) гидроксида, который на воздухе окисляется с образованием железа (III) гидроксида красно-коричневого цвета: 4Fe(OH) 2+ O2 + 2Н2О→ 4Fe(OH)3↓ красно-коричневый осадок 5. Со спиртовым раствором диметилглиоксима: образуется красное, нерастворимое в аммиаке соединение (очень чувствительная реакция). Чистота 1. Допустимые в пределах эталона общие примеси: хлориды, цинк, мышьяк. Хлоридов не более 0,002%, цинка не более 0,01%, мышьяка не более 0,00005%.нерастворимых в воде веществ не более 0,01%.т. м. – не более 0,01%; 2. Недопустимые: сульфиды – газ, выделяющийся при добавлении соляной кислоты, не должен вызывать почернения бумаги, смоченной ацетатом свинца; соли меди – по отсутствию голубого окрашивания фильтрата при добавлении аммиака. Количественное определение 1.ФС Перманганатометрический метод. Вариант прямого титрования. Метод основан на восстановительных свойствах ионов железа (II), который окисляется до до железа (Ш) сульфата калия перманганатом в сернокислой среде. Титрование проводят без индикатора до устойчивой (30 секунд) розовой окраски, обусловленной избыточной каплей титрованного раствора калия перманганата в точке эквивалентности. 10FeSO4 + 2КМnО4 + 8H2S04 → 5Fe2(S04)3 + 2MnО4 + K2SO4 + 8Н20 (Fe2+ -1ē —>Fe3+) Кст.= 10/2 Титрант приготовлен с учетом УЧ ⅕ КМnО4 fэкв.= Кст.• УЧ (КМnО4) .= 10/2 • 1/5 = 1 М.э = fэкв • М. м. = М. м. Титрование нельзя проводить в присутствии хлористоводородной кислоты, т.к. избыток хлоридов взаимодействует с калия перманганатом. 2. Цериметричекий метод. Вариант прямого титрования. В основе метода также лежит реакция окисления ионов железа (II) до ионов железа (III). Титрант - церия (IV) сульфат РЧ (1). Среда - сернокислая. Индикатор – о-фенантролин, который образует комплекс красного цвета с ионами железа (II) – «ферроин», в т. э. цвет меняется от красного до голубого – окисленной формы железа (III) и о-фенатролина. 2FeSO4 + 2Ce(SO4) 2→ Fe2(SO4)3 + Ce2(SO4)3 Кст.=2/2=1, Титрант приготовлен с учетом РЧ Ce2(SO4)3 fэкв.=Кст.• РЧ (титранта) fэкв.= 2/2•1 = 1 М.э=1•М. м. 3. Фотометрический метод основан на поглощении полихроматического света комплексом красного цвета железа (II) с о - фенантролином. Ферроин красного цвета Хранение В хорошо укупоренных банках в сухом месте, чтобы не допустить потери кристаллизационной воды и окисления до соединений железа (III), во влажном воздухе – образования основной соли Fe2(OH)4S04. Применение В комплексной терапии гипохромных (железодефицитных) анемий. Назначают железа (II) сульфат внутрь по 0,05-0,3 г. Формы выпуска Субстанция, комплексные препараты: драже «Ферроплекс», таблетки «Феррокаль», мягкие капсулы «Ферро-фольгамма», капсулы «Конферон». Кроме железа сульфата для лечения железодефицитных анемий применяют: НФП Мальтофер (комплексное соединение железа) Железа (III)-гидроксид полимальтозат (Ferric(III)-hydroxide polymaltosate) - аналоги Железо полимальтозное, Фенюльс Комплекс, Ферри, Феррум Лек, НФП Железа фумарат Ferri fumaras H2C4O4Fe. Химическое название: железа (II) бутендионат, соль (1:1) Описание и растворимость Это порошок от красновато – оранжевого до красно-коричневого цвета. Без запаха. Может содержать мягкие комки, которые при раздавливании оставляют желтый цвет. Мало растворим в воде, очень мало – в спирте. Подлинность
Количественное определение Прямое цериметрическое титрование. Тирант – Ce(SO4)2. Fe2++Ce(SO4)2 →Fe3++Ce2(SO4)3 Индикатор – о-фенатролин; образует с Fe2+комплекс красного цвета (ферроин), в т. э. цвет меняется до зеленого. Хранение В хорошо укупоренной таре. Применение В комплексной терапии гипохромных (железодефицитных) анемий. Лекарственные формы: таблетки. Железа глюконат – Ferri gluconas. [H11C6O7]2Fe•2H2O. Химическое название: железа (II) D – глюконат (2:1)дигидрат Описание и растворимость Желтовато-серый или бледно-зеленовато-желтый тонкий порошок или гранулы со слабым запахом жжёного сахара. Растворим в воде при слабом нагревании, практически не растворим в спирте. Раствор 1:20 имеет кислую реакцию среды на лакмус. Лекарственные формы: таблетки, капсулы, эликсир. Подлинность
Глюконат – ион
3(CH2OH – (CHOH)4 – COO)2Fe + 2FeCl3 → →2(CH2OH – (CHOH)4) – COO)3Fe + 3FeCl2 светло-зеленое окрашивание 2 Fe 3 +2FeCl 3 3 Fe 2 + 3FeCl 2 O H C H 2 (CHOH) 4 COO O H C H 2 (CHOH) 4 COO кальция глюконат
Количественное определение Прямое цериметрическое титрование (см.железа фумарат) Лекарственные формы: таблетки, капсулы, элексир. В медицинской практике применяют также Железа глицерофосфат (Ferri glycerophsphas) и Железа лактат (Ferri lactas) |